掺杂及烧结温度对PbY12Nb12O3PbTiO3PbZrO3性能的影响控制面板

掺杂及烧结温度对Pb(Y1/2Nb1/2)O3-PbTiO3-PbZrO3性能的影响

掺杂及烧结温度对Pb(Y1/2Nb1/2)O3-PbTiO3-PbZrO3性能的影响 2011： 中图分类号：TM282　　文献标识码：A　　文章编号：1001-2028(1999)06-0003-02　　初步的研究表明0.02Pb(Y1/2Nb1/2)O3-yPbTiO3-(1-y-0.02)PbZrO3三元系陶瓷材料具有优良的压电、介电性能，而且具有较高的机电耦合系数、压电电压常数。有些组分的压电电压常数g33达到44×10-3 V.m/N、平面机电耦合系数kp达到0.7。但遗憾的是该系统材料存在一些有碍它开发应用的缺点,如烧成材料的致密度不高,导致材料的耐冲击性能受到影响;机械品质因数普遍太小,机械损耗大。我们知道,材料的致密度与烧成温度有密切的关系,而机械品质因数可以通过改性的方法来提高,同时掺杂改性也可以改善材料的致密度。因此作者对该系统材料进行这两方面的实验研究,探讨烧成温度对致密度的影响规律,并且以适当的添加物改性来弥补材料在这两方面的不足。1　样品制备与测试　　陶瓷材料按照Pb〔(Y1/2Nb1/2)xZryTi(1-x-y)〕O3+A(A代表添加物Ba、Sr、Li等,可以同时添加多种)的配比,采用固相反应法合成。所用原料为试剂级Pb3O4(99%)、 Y2O3(99%)、Nb2O5(99.5%)、TiO2(99%)、ZrO2(99%)以及适当的添加物A。为了抑制非钙钛矿结构，提高材料的介电性能，我们采用先驱体合成法烧制样品〔1，2〕。首先按摩尔比r(Y2O3∶Nb2O5)＝1∶1混合并研磨8 h。混合料干燥后在850℃左右煅烧3 h。X射线衍射结果表明，煅烧后的粉料为单相钨锰矿(YNbO4)。再将YNbO4、Pb3O4、TiO2和ZrO2按Pb〔(Y1/2Nb1/2)xZryTiz〕O3的化学计量比配料，然后研磨6 h，在 820～870℃(不同配方合成温度不同)，2 h煅烧合成，得到的粉末为单相钙钛矿结构。合成后的粉料在上述研磨条件下研磨8 h，干燥后加聚乙烯醇粘结剂压成圆片(直径14 mm,厚度为1 mm)。经排塑后，在空气中以1 260～1 310℃ (不同配方烧结温度不同)的温度烧结，保温0.5 h。　　样品室温介电常数用LF阻抗分析仪(HP－4192A)测量，测试频率为1 kHz。 样品在140℃ 、4 kV/m 的条件下极化 20 min，并用ZJ－2型准静态d33测量仪(中科院声学所研制)测量其压电常数d33 ,利用HP-3585频谱仪测试样品的谐振-反谐振频率及相关参数,根据公式计算出有关的常数。2　结果与讨论2.1　改性添加物对材料性能的影响　　表1中配方A25的基本组分是Pb〔(Y1/2Nb1/2)0.02Ti0.45Zr0.53〕O3。可以看出，掺Ba2+,Sr2+后材料机电耦合系数(kp、k33、kt)有较大幅度的增加,介电常数和压电常数有显著的提高，而机械品质因数Qm 则有所降低。Ba2+,Sr2+的半径与Pb2+相近，而离子价数与Pb2+相同。它们取代Pb2+后不会破坏电中性，而只引起晶格畸变，加入以上元素可以做到有利于自发极化的定向排列，又不致损害自发极化的发生。因此，Ba2+,Sr2+掺杂能够提高机电耦合系数(kp、k33、kt)、介电常数和压电系数，降低机械品质因数Qm。　　表1中样品A20、A11、A16、A22的基本组成是Pb〔(Y1/2Nb1/2)0.02Ti0.44Zr0.54〕O3,不同配方锆钛比稍有差别。总的来看，Li+、Cr3+、Mn2+、Ni3+、Fe3+等金属离子所起的作用是提高机械品质因数、降低介电常数、降低压电性能和弹性柔顺系数等。Li+、Cr3+、Mn2+、Ni3+、Fe3+等金属离子几种有代表性的硬性添加物，它们进入晶格占据A位或B位后，离子价数都比原有的金属离子低。为了维持晶胞的电中性，需要使晶胞中负离子总价数作相应的降低，于是产生氧空位。又由于PZT陶瓷的导电机制是p型导电，因此起受主作用的硬性添加物能够使陶瓷内的负电中心和载流子空穴大为增加。空间电荷的存在会抑制电畴的运动。因而这些添加物能够提高机械品质因数、降低介电常数、降低压电性能和弹性柔顺系数等〔4〕。　　表1～表3中d33的单位是pC/N,sE11的单位是10-12m2/N,g33的单位是10-3V.m/N,ρ的单位是g/cm3。表1　各种添加物对材料性能的影响材料组成kpk33Qmε33／ε0sE11d33g33A250.4770.64913348412.3617541+0.025%(Ba,Sr)0.5200.68211780412.7828039+0.03%(Ba,Sr)0.5500.7039381113.5227037A20+1%Li2CO3+1.8%Li2CO30.5810.5510.4890.7230.7000.65659606456172565713.4012.4710.69215250215433937A11Li掺杂0.4460.3840.5670.59723924756443511.8911.701451152930A16Cr,Mn掺杂0.5890.5100.7260.6826115366849714.5211.5824517041.538.6A22Ni掺杂0.5750.5200.7000.62711118765357612.4012.012301744034A20Fe,Cr,Mn,Nb掺杂0.5810.4460.7230.5675923956156413.4011.8921514543292.2　烧结温度对材料性能的影响　　烧结温度和烧结时间与材料的相组成和显微结构有着密切的关系,直接影响着材料的物理性能。作者在这方面进行了实验,以便得到最佳烧结制度。另外,还探讨了热处理对材料性能的影响。　　表2

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